高考化學二輪復習物質提純分離氣體制備專題總結
2019-01-07 17:46:47三好網
一、物質的提純和分離(無機)
(一)對混合物分離、提純的基本要求:原理正確,操作簡便,少用試劑,量不減少(或減少很少),保護環境?
(二)混合物分離、提純常用的方法:按實驗操作方法分類,將有關常用方法及其適應對象列表如下:
其它如:
加酸(某液體)轉化法:溶液中的雜質遇酸轉化為溶液中的主要成分或氣體,如加硝酸除去硝酸鉀溶液中的碳酸鉀;通過量CO2除去NaHCO3溶液中的Na2CO3。
吸附法:混合物中的某種組分易被某種吸附劑吸附,如用木炭使蔗糖溶液脫去有機色素。
加氧化劑或還原劑轉化法:溶液中的雜質易被氧化或還原為所需成分,如通氯氣除去FeCl3溶液中的FeCl2,加鐵除去FeCl2中的FeCl3。
常見物質除雜方法:
二、氣體的制備
(一)氣體實驗裝置的設計
1、裝置順序:制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置
2、安裝順序:由下向上,由左向右
3、操作順序:裝配儀器→檢驗氣密性→加入藥品→進行實驗
(二)氣體發生裝置的類型
1、設計原則:根據反應原理、反應物狀態和反應所需條件等因素來選擇反應裝置?
2、裝置基本類型:
3、裝置氣密性的檢驗
把導管一端浸入水中,用雙手捂住燒瓶或試管,借手的熱量使容器內的空氣膨脹(或用酒精燈加熱),容器內的空氣則從導管口形成氣泡冒出,把手(酒精燈)拿開,過一會,水沿導管上升,形成一小段水柱,說明裝置不漏氣。
啟普發生器:關閉活塞后,從漏斗注入一定量的水,使漏斗內的水面高于容器內的水面,停止加水后,漏斗中與容器中的液面差保持不再變化,說明啟普發生器不漏氣。
(三)凈化?干燥與反應裝置
1、雜質產生原因:
(1)反應過程中有揮發性物質,如用鹽酸制取的氣體中一般有HCl;從溶液中冒出的氣體中含有水氣。
(2)副反應或雜質參加反就引起,如制乙烯時含SO2;乙炔中的H2S等。
2、裝置基本類型:根據凈化藥品的狀態及條件來設計。
圖8-7
3、氣體的凈化劑的選擇。
選擇氣體吸收劑的依據:氣體的性質和雜質的性質的差異。主要考慮的是吸收效果,而不是現象。選擇一種與雜質反應快而且反應完全的除雜劑。
一般情況下:
(1)易溶于水的氣體雜質可用水來吸收;
(2)酸性雜質可用堿性物質吸收;
(3)堿性雜質可用酸性物質吸收;
(4)水分可用干燥劑來吸收;
(5)能與雜質反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑?
選用吸收劑的原則:
(1)只能吸收氣體中的雜質,而不能與被提純的氣體反應?
(2)不能引入新的雜質。在密閉裝置中進行,要保持裝置氣體暢通。
4、氣體干燥劑的類型及選擇。
常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:
(1)酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷?、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體,如CO2?SO2?NO2?HCI?H2?Cl2?O2?CH4等氣體?
(2)堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體,如NH3?H2?O2?CH4等氣體。
(3)中性干燥劑,如無水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性氣體,如O2?H2?CH4等?
在選用干燥劑時,顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應的物質不能選作干燥劑,如不能用CaCI2來干燥NH3(因生成CaCl2·8NH3),不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等?
5、氣體凈化與干燥裝置連接次序。
洗氣裝置總是進氣管插入接近瓶底,出氣管口略出瓶塞。干燥管總是大口進,小口出氣。
一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質,則是先干燥后加熱。對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收(或點燃),使它們變為無毒、無害、無污染的物質。如尾氣Cl2?SO2?Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收;尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾氣CO可用點燃法,將它轉化為CO2氣體。
(四)收集裝置
1、設計原則:根據氣體的溶解性或密度
(1)易溶或與水反應的氣體:用向上(或下)排空氣法
(2)與空氣成分反應或與空氣密度相近的氣體:排水(液)法
(3)可溶性氣體考慮用排液法
(4)兩種方法皆可用時,排水法收集的氣體較純。若欲制取的氣體要求干燥,用排空氣法或排非水溶劑法。
2?裝置基本類型:
(五)尾氣處理裝置-安全裝置
尾氣的處理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃燒處理
處理裝置:
1、直接吸收
圖8-9
2、防止倒吸裝置的設計
在某些實驗中,由于吸收液的倒吸,會對實驗產生不良的影響,如玻璃儀器的炸裂,反應試劑的污染等。因此,在有關實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施:
(1)切斷裝置:將有可能產生液體倒吸的密閉裝置系統切斷,以防止液體倒吸,如實驗室中制取氧氣、甲烷時,通常用排水法收集氣體,當實驗結束時,必須先從水槽中將導管拿出來,然后熄滅酒精燈。
(2)置防護裝置:
①倒立漏斗式:這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積,有利于吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時,導管內壓強減少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容積較大,導致燒杯中液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回燒瓶內,從而防止吸收液的倒吸。下一個裝置所示,對于易溶于水難溶于有機溶劑的氣體,氣體在有機溶劑不會倒吸。
②肚容式:當易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進入吸收液被吸收后,導氣管內壓強減少,使吸收液倒吸進入干燥管的吸收液本身質量大于干燥管內外壓強差,吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內,從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似?
③蓄液式:當吸收液發生倒吸時,倒吸進來的吸收液被預先設置的蓄液裝置貯存起來,以防止吸收液進入受熱儀器或反應容器。這種裝置又稱安全瓶。
④平衡壓強式:為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置(見恒壓式);
⑤防堵塞安全裝置式:為防止反應體系中壓強減少,引起吸收液的倒吸,可以在密閉裝置系統中連接一個能與外界相通的裝置,起著自動調節系統內外壓強差的作用,防止溶液的倒吸。
⑥為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管,可將棉花團置于導管口處。
⑦液封裝置:為防止氣體從長頸漏斗中逸出,可在發生裝置中的漏斗末端套住一只小試管。
3、防污染安全裝置:燃燒處理或袋裝
判斷原則:
(1)有毒?污染環境的氣體不能直接排放?
(2)尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置?
直接吸收:Cl2?H2S?NO2防倒吸:HCl?NH3?SO2
常用吸收劑:水,NaOH溶液,硫酸銅溶液
(3)可燃性氣體且難用吸收劑吸收:燃燒處理或袋裝,如CO?
(七)常見氣體檢驗方法