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          2011年高考化學知識網(wǎng)絡結構圖:5.化學實驗(2)

          來源:天利淘題 2010-11-19 15:22:34

            六、物質(zhì)的分離提純

          方法

          適用范圍

          主要儀器

          舉例

          注意事項

          過濾

          固體與液體分離

          漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(帶鐵圈)、濾紙

          粗鹽提純時,把粗鹽溶于水,經(jīng)過過濾,把不溶于水的固體雜質(zhì)除去

          ①要“一貼二低三靠”
          ②必要時要洗滌沉淀物(在過濾器中進行)
          ③定量實驗的過濾要“無損”

          結晶
          重結晶

          混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同

          燒杯及過濾儀器

          硝酸鉀溶解度隨溫度變化大,氯化鈉溶解度隨溫度變化小,可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀

          ①一般先配較高溫度的飽和溶液,然后降溫結晶
          ②結晶后過濾,分離出晶體

          升華

          混合物中某一成分在一定溫度下可直接變?yōu)闅怏w,再冷卻成固體

          酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺(帶鐵圈)、石棉網(wǎng)

          粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜,利用碘易升華的特性,可將碘與雜質(zhì)分離

          (升華物質(zhì)的集取方法不作要求)

          蒸發(fā)

          分離溶于溶劑中的溶質(zhì)

          蒸發(fā)皿、三角架、酒精燈、玻璃棒

          從食鹽水溶液中提取食鹽晶體

          ①溶質(zhì)須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化
          ②蒸發(fā)過程應不斷攪拌
          ③近干時停止加熱,余熱蒸干

          蒸餾
          分餾

          利用沸點不同以分離互溶液體混合物

          蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架臺(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網(wǎng)等

          制取蒸餾水,除去水中雜質(zhì)。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾,后加濃H2SO4蒸餾);石油分餾

          ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處
          ②加沸石(碎瓷片)
          ③注意冷凝管水流方向應下進上出
          ④不可蒸干

          分液

          兩種互不相溶的液體的分離

          分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)

          除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分離,除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗)

          上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出

          萃取

          利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來

          可在燒杯、試管等中進行,一般在分液漏斗中(為便于萃取后分液)

          CCl4把溶于水里的Br2萃取出來

          ①萃取后要再進行分液
          ②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大
          ③萃取后得到的仍是溶液,一般再通過分餾等方法進一步分離

          滲析

          用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體)

          半透膜、燒杯等

          除去Fe(OH)3膠體中的HCl

          要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果

          溶解

          雜質(zhì)與被提純的物質(zhì)在溶解性上有明顯差異的混合物

          分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置

          溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl

          ①固體先研細
          ②攪拌或振蕩
          ③易溶氣體溶解要防倒吸
          ④必要吋加熱
          ⑤注意后續(xù)操作

          鹽析

          利用某些物質(zhì)在加某些無機鹽時,其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來分離物質(zhì)

          燒杯、玻璃棒以及過濾儀器

          從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質(zhì)的鹽析

          ①注意無機鹽的選用
          ②少量鹽能促進蛋白質(zhì)的溶解,重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性
          ③鹽析后過濾

            七、化學分離提純

            化學法要同時考慮到各組成成分及雜質(zhì)的化學性質(zhì)和特點,利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是:①引入試劑一般只跟雜質(zhì)反應;②后續(xù)試劑應能除去過量的前一試劑;③不引進新雜質(zhì);④雜質(zhì)與試劑生成的物質(zhì)易與被提純物分離(狀態(tài)類型不同);⑤過程簡單,現(xiàn)象明顯,純度要高;⑥盡可能將雜質(zhì)轉化為所需物質(zhì);⑦除去多種雜質(zhì)時應考慮加入試劑的合理順序;⑧如遇到極易溶解于水的氣體時,應防止倒吸現(xiàn)象發(fā)生。在進行化學分離提純時,進行完必要的化學處理后,要適時實施某些物理法操作(如過濾、分液等)。

            試劑的選擇或采取的措施是最為關鍵的,它要根據(jù)除雜的一般原則,分析雜質(zhì)的狀態(tài)類型來確定。①原物質(zhì)和雜質(zhì)均為氣體時,一般不選用氣體作為除雜的試劑,而選用固體或液體試劑;②原物質(zhì)和雜質(zhì)均為可溶于水的固體(或溶液)時,雜質(zhì)的除去,要根據(jù)原物質(zhì)與雜質(zhì)中陰陽離子的異同,選擇適當試劑,把雜質(zhì)中與原物質(zhì)不相同的陽離子或陰離子轉變成沉淀、氣體、水或原物質(zhì)。試劑一般選用可溶于水的固體物質(zhì)或溶液,也可選用氣體或不溶于水的物質(zhì);③原物質(zhì)和雜質(zhì)至少有一種不溶物時,雜質(zhì)的除去一般不選用固體試劑,而是選用氣體或液體試劑,也可采用直接加熱、灼燒等方法除去雜質(zhì)。

            (1)加熱分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加熱使NH4HCO3分解。

            (2)氧化還原法:利用氧化還原反應將雜質(zhì)或氧化或還原,轉化為易分離物質(zhì)。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯與酸性高錳酸鉀反應,生成苯甲酸,再加堿生成水溶性苯甲酸鈉,從而與苯分離;又如,除去CO2中的少量O2,可將氣體通過熱的銅網(wǎng)。

            (3)沉淀法:將雜質(zhì)轉變?yōu)槌恋沓サ姆椒āH绯O2中的H2S氣體,可將混合氣體通入到CuSO4溶液中,除去H2S氣體。

            (4)汽化法:將雜質(zhì)轉變?yōu)闅怏w使之除去的方法。如除去NaCl固體中的Na2CO3固體,可加入HCl將其中的 轉變?yōu)镃O2氣體。

            (5)酸、堿法:利用雜質(zhì)和酸或堿的反應,將不溶物轉變成可溶物;將氣體雜質(zhì)也可轉入酸、堿中吸收來進行提純。如除去CuS中的FeS就可采用加入鹽酸,使之充分溶解,利用FeS和鹽酸反應而不與CuS反應的特點來使兩者分離。

            (6)絡合法:有些物質(zhì)可將其轉化為絡合物達到分離目的。如BaSO4中的AgCl可通過加入濃氨水,使AgCl轉化為可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。

            (7)轉化法:利用某些化學反應原理,將雜質(zhì)轉化為所需物質(zhì),如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2轉化,CaO中含CaCO3,可加熱使之轉化等。有機物的分離一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化劑(稀硫酸)并加熱的方法,試圖將乙酸轉化為乙酸乙酯,這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去;其二是有機反應緩慢、復雜,副反應多,該反應又是可逆反應,不可能反應到底將乙酸除盡。

            (8)水解法:當溶液中的雜質(zhì)存在水解平衡,而用其他方法難以除之,可用加入合適試劑以破壞水解平衡,使雜質(zhì)轉化為沉淀或氣體而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+濃度,促進Fe3+水解為Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3·H2O等。

            (9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的兩性,先加過量氫氧化鈉溶液,過濾,在濾液中通足量CO2,再過濾,在濾渣[Al(OH)3]中加鹽酸使其溶解。此外還有電解法精煉銅;離子交換法軟化硬水等。

            多數(shù)物質(zhì)的分離提純采用物理--化學綜合法。

            八、物質(zhì)的檢驗

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