高考有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十大裝置(2)

　　另外，反應(yīng)蒸出裝置（六）（七）還可用來防止產(chǎn)物發(fā)生二次反應(yīng)，所謂二次反應(yīng)不同于副反應(yīng)，反應(yīng)物和試劑首先發(fā)生一次反應(yīng)包括主反應(yīng)和副反應(yīng)，一次反應(yīng)的主產(chǎn)物在此反應(yīng)條件下可以接著再發(fā)生反應(yīng)稱二次反應(yīng)，，例以伯醇為原料氧化制醛，醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸，醛氧化成酸即為二次反應(yīng)。由此可見能發(fā)生二次反應(yīng)的產(chǎn)物必須在生成后立即使其脫離反應(yīng)體系，因此需反應(yīng)蒸出裝置，至于究竟用蒸餾還是分餾，可根據(jù)被蒸出物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)差距大小定。

　　回流、蒸餾、分餾作為反應(yīng)裝置，還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計(jì)并聯(lián)組成稍微復(fù)雜的反應(yīng)裝置，簡(jiǎn)要介紹如下：

　　（八）滴加回流裝置


　　滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒壓漏斗，將反應(yīng)物或反應(yīng)之一逐滴滴加到反應(yīng)體系中，來控制反應(yīng)的進(jìn)行。尤其是以下特征的反應(yīng)，必須選用滴加回流裝置：

　　1、反應(yīng)物活性較大，為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度，以達(dá)到控制整個(gè)反應(yīng)的目的。

　　2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效向環(huán)境擴(kuò)散，防止發(fā)生事故，需控制反應(yīng)物濃度來使反應(yīng)熱量的逐點(diǎn)釋放，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

　　3、控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生，對(duì)反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時(shí)，除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外，還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時(shí)，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應(yīng)聲稱的格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應(yīng)完以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應(yīng)發(fā)生。

　　4、控制過量，在實(shí)施可逆反應(yīng)時(shí)，有時(shí)也采用反應(yīng)物之一過量的方法控制反應(yīng)。一般采用教便宜的物質(zhì)為主，使較貴的物質(zhì)比較完全轉(zhuǎn)變成產(chǎn)物而降低成本（例乙酸乙酯制備）。過量其含義包括兩個(gè)方面，其一是用量上過量，其二在操作技術(shù)上將有限的過量的物質(zhì)轉(zhuǎn)變成數(shù)量上的絕對(duì)過量，如乙酸乙酯制備將1：1的反應(yīng)物滴加到乙醇－硫酸溶液中，達(dá)到乙醇的最大程度過量，獲得最大收益。

　　5、滴加蒸餾或分餾

　　若在分離混合物時(shí)，其成分之一在沸點(diǎn)時(shí)雖穩(wěn)定，但不能長時(shí)間加熱，而蒸餾或分餾的量又較大，就可選用小的二口或三口瓶，采用邊滴加邊蒸餾或分餾的辦法，使滴入的少量液體在燒瓶中立即氣化進(jìn)入冷凝管或分餾柱，防止長時(shí)間加熱而發(fā)生變化。

　　（九）攪拌器


　　攪拌器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應(yīng)裝置，在以下三種情況下需安裝：

　　1、在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸，以加快反應(yīng)的進(jìn)程，尤其兩相互不相溶的液體時(shí)靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

　　2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞，防止局部過熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故，必須采用攪拌器。

　　3、反應(yīng)體系的粘度。反應(yīng)體系的粘度不僅影響反應(yīng)物之間可接觸，也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)的揮發(fā)，故一般需要攪拌。總之?dāng)嚢枥�于反�?yīng)物之間的接觸，防止反應(yīng)體系中局部過熱或局部過濃。及在縮和反應(yīng)時(shí)能促使小分子逸出等，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

　　（十）溫度計(jì)

　　溫度計(jì)也是反應(yīng)時(shí)常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時(shí)指示出收集餾分的范圍外，也用溫度計(jì)測(cè)出反應(yīng)時(shí)反應(yīng)混合物的溫度，以便控制加熱的程度。

　　以上重點(diǎn)介紹相關(guān)構(gòu)件組合10種反應(yīng)裝置，每套裝置都與對(duì)映反應(yīng)的特征建立聯(lián)系，從中也了解反應(yīng)時(shí)通過反應(yīng)裝置、操作和控制反應(yīng)條件來控制，使其能平穩(wěn)進(jìn)行，并獲得理想的效果。熟悉反應(yīng)體系種各物質(zhì)的理化性質(zhì)和反應(yīng)特征，根據(jù)有機(jī)儀器構(gòu)件的功能，組合成符合反應(yīng)特征、便于控制操作和安全的反應(yīng)裝置，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要目標(biāo)之一。